中华人民共和国国家标准

UDC622.33:543

.062:546.22

煤中全硫的测定要领GB214—83

替代214—77

Determination of total sulfur in coal

国度标准局1983-11-28 公布 1984-10-01 实行

本尺度适用于褐煤、烟煤和无烟煤中全硫的测定。

本尺度包孕三种测定煤中全硫的要领,即重量法、库仑滴定法和高温熄灭中和法。正在仲裁剖析时,应接纳重量法。

1 重量法(艾士卡法)

1.1 要领要点

将煤样取艾氏剂混和,正在850℃灼烧,天生硫酸盐,然后使硫酸根离子天生硫酸钡沉淀。凭据硫酸钡的重量盘算煤样中全硫的含量。

1.2 仪器设备

1.2.1 剖析天平:准确到0.0002g。

1.2.2 箱形电炉:附有热电偶高温计,能升温到900℃,并可调治温度,停止透风。

1.2.3 瓷坩埚:容量30mL 和10~20mL 两种。

1.3 试剂

1.3.1 艾氏剂:以2 份重的化学纯轻质氧化镁(HG3-1294—80)取1 份重的化学纯无水碳酸钠(GB 639—77)研细至小于0.2mm 后,混淆匀称,生存正在密闭容器中。

1.3.2 盐酸(GB 622—77):化学纯,比重1.19,配成1∶1 水溶液。

1.3.3 氯化钡(GB 652—78):化学纯,10%水溶液。

1.3.4 甲基橙(HGB 3089—59):0.2%水溶液。

1.3.5 硝酸银(GB 670—77):剖析纯,1%水溶液,储于深色瓶中,并到场几滴硝酸。

1.4 实验步调

1.4.1 于30mL坩埚内称取粒度为0.2mm以下的剖析煤样1g(齐硫含量凌驾8%时称取0.5g)(称准到0.0002g)和艾氏剂2g,细致混淆匀称,再用1g 艾氏剂掩盖(艾氏剂称准到0.1g)。

1.4.2 将装有煤样的坩埚移入透风优越的箱形炉中,必需正在1~2h 内将电炉从室温逐步降到800~850℃,并正在该温度下加热1~2h。

1.4.3 将坩埚从电炉中掏出,冷却到室温,再将坩埚中的灼烧物用玻璃棒细致搅紧捣碎(如发现有已烧尽的煤的玄色颗粒,应正在800~850℃下继承灼烧30min),然后放入400mL 烧杯中,用热蒸馏水冲刷坩埚内壁,将冲刷液到场烧杯中,再加入100~150mL 刚煮沸的蒸馏水,充裕搅拌,若是此时发明尚有已烧尽的煤的玄色颗粒漂泊正在液面上,则本次测定取消。

1.4.4 用中速定性滤纸以倾注法过滤,用热蒸馏水倾注冲刷三次,然后将残渣移入滤纸中,用热蒸馏水细致冲刷,其次数不得少于10 次,洗液总体积约为250~ 300mL。

1.4.5 背滤液中滴入2~3 滴甲基橙指示剂,然后加1∶1 盐酸至中性,再过量到场2mL 盐酸,使溶液呈微酸性。将溶液加热到沸腾,用玻璃棒络续搅拌,并滴入10%氯化钡溶液10mL,连结远沸状况约2h,最初溶液体积为200mL 阁下。

1.4.6 溶液冷却后或静置留宿后用致密无灰定量滤纸过滤,并用热蒸馏水洗至无氯离子为止(用硝酸银磨练)。

1.4.7 将沉淀连同滤纸移入已知重量的瓷坩埚中,先在高温下灰化滤纸,然后正在温度为800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min,掏出坩埚正在氛围中略加冷却后,再放入干燥器中冷却到室温(约25~30min),称重。

1.4.8 每配制一批艾氏剂或更换其他任一试剂时,应停止空缺实验(实验除不加煤样外,悉数按本尺度第1.4 条实验步调停止),同时测定2 个以上,硫酸钡最高值取最低值相差不得大于0.0010g,与算术平均值作为空缺值。

1.5 效果盘算

1.5.1 测定效果按下式盘算:

含硫量盘算公式

全硫量最大许可偏差

1.6 许可差

1.6.1 齐硫测定的最大许可差不得凌驾表1 划定。

2 库仑滴定法

2.1 要领要点

煤样正在不低于1150℃下温文催化剂感化下,于净化的空气流中熄灭剖析。天生的二氧化硫以电解碘化钾和溴化钾溶液所发生的碘和溴停止库仑滴定。电生碘和电生溴所斲丧的电量由库仑积分仪积分,并显现煤样中所露硫的毫克数。

2.2 仪器设备和试剂

2.2.1 仪器设备

以库仑滴定为道理的主动测硫仪包孕以下各部分:

a.收样顺序控制器:煤样可按指定的顺序行进、退却。

b.高温炉:用硅碳管或硅碳棒做加热元件,有不少于90mm 少的下温带(1150±5℃)。熄灭管需耐温1300℃以上。接纳铂铑-铂热电偶。熄灭舟由耐温1300℃以上的瓷制成。

c.搅拌器和电解池:搅拌器转速500r/min,一连可调。电解池下约12cm,容量约400mL,内安有两块面积为150mm2 的铂电解电极和两块面积为15mm2 的铂指导电极。指导电极相应工夫应小于1s。

d.库仑积分器:电解电流0~350mA 范围内积分线性度应为±0.1%。配有5~6 位数字的数码管显现硫的毫克数或配有不少于5 位数字的打印机。

e.氛围净化系统:由泵供出的约1500mL/min 的氛围,经内装氢氧化钠及变色硅胶的管净化、枯燥。

2.2.2 试剂

2.2.2.1 碘化钾(GB 1272—77):剖析纯。

2.2.2.2 溴化钾(GB 649—77):剖析纯。

2.2.2.3 冰乙酸(GB 676—78):剖析纯。

2.2.2.4 三氧化钨:化学纯。

2.2.2.5 变色硅胶:工业品。

2.2.2.6 氢氧化钠(GB 629—77):化学纯。

2.2.2.7 电解液:碘化钾、溴化钾各5g,冰乙酸10mL,蒸馏水250~300mL。

2.3 实验预备

2.3.1 接上电源后,使高温炉升温到1150℃,另与一组已校订的铂铑-铂热电偶高温计测定熄灭管中高温带的位置、长度及600℃预剖析的位置。

2.3.2 调治顺序控制器,使预剖析及高温剖析的位置离别处于高温炉的600℃和1150℃处。

2.3.3 正在熄灭管中充填厚度为3mm 的硅酸铝棉,位于下温带后端。正在熄灭管出口处充填洗净、枯燥的玻璃纤维棉。

2.3.4 将顺序控制器、高温炉(内装熄灭管)、库仑积分器、搅拌器和电解池及氛围净化系统组装在一起。熄灭管、活塞及电解池的玻璃心对玻璃心处需用硅橡胶管封接。

2.3.5 开动送气抽气泵,将抽速调治到1000mL/min。然后封闭电解池取熄灭管间的活塞。如抽速降到500mL/min 以下,示意电解池、枯燥管等部件均气密。不然需从新搜检电解池等各部件。

2.4 实验步调

2.4.1 将炉温掌握正在1150±5℃。

2.4.2 将抽气泵的抽速调治到1000mL/min。于供气和抽气条件下,将250~300mL 电解液倒入电解池内。开动搅拌器后,再将旋钮转至主动电解位置。

2.4.3 于瓷舟中称取粒度小于0.2mg 的煤样0.05g 阁下(称准到0.0002g),正在煤样上盖一薄层三氧化钨。将舟置于收样的石英托盘上,开启顺序控制器,石英托盘即主动进炉,库仑滴定随即最先。积分仪显现出硫的毫克数或打印机打出硫的百分含量。

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2.5 许可差

同1.6.1 划定。

3 高温熄灭中和法

3.1 要领要点

将煤样正在氧气流中停止高温熄灭,使煤中种种形状硫皆氧化剖析成硫的氧化物,然后捕集正在过氧化氢溶液中,使其构成硫酸溶液,用氢氧化钠溶液停止滴定,盘算煤样中全硫含量。

3.2 仪器、质料和试剂

3.2.1 仪器和质料

3.2.1.1 高温炉:要求炉温能连结80~100mm 少的下温带(1200±5℃)。高温计应事先停止校订。

3.2.1.2 熄灭管:耐温1300℃以上。管总长约750mm。一端外径22mm,内径19mm,少约690mm。另外一端外径10mm,内径约7mm,少约60mm。

3.2.1.3 熄灭舟:用高温瓷或刚玉制成,少77mm,上宽12mm,下8mm。

3.2.1.4 热电偶:铂铑-铂热电偶。

3.2.1.5 镍铬丝推棒:直径约2mm、少约650mm 的镍铬丝,把一端卷成螺旋状,使其成为直径约10mm 的圆垫,作为推动熄灭舟用。

3.2.1.6 镍铬丝钩:直径约2mm、少约650mm 的镍铬丝,把一端弯成小钩,作为掏出熄灭舟用。

3.2.1.7 硅橡胶管:外径11mm,内径8mm,少约30mm,接正在熄灭管的细径一端,作为衔接吸取体系用。

3.2.1.8 T 形玻璃管:T 形管的程度偏向一端装上一个3 号橡皮塞,作为密闭熄灭管用。程度偏向的另外一端装上一个翻胶帽,翻胶帽穿一个小孔使镍铬丝推棒能穿过小孔而又经由过程T 形管的程度偏向穿出。T 形管的垂直偏向接上橡胶管,作为通入氧气用。

3.2.1.9 流量计:能丈量每分钟350mL 以上的氧气流量。

3.2.1.10 吸取瓶:250mL 或300mL 锥形瓶。

3.2.1.11 气体过滤器:由玻璃砂烧结而成的玻璃熔板,熔板型号G1~G3,接正在吸取瓶的出气口一端。

3.2.1.12 干燥塔:250mL,内衰3 碱石棉和3 氯化钙。

2.1

3.2.1.13 储气桶:容量30~50L。

3.2.1.14 酸滴定管:25mL 和10mL 两种。

3.2.1.15 碱滴定管:25mL 和10mL 两种。

3.2.2 试剂

3.2.2.1 氧气。

3.2.2.2 过氧化氢(HG 3-1082—77):剖析纯,浓度30%。

3.2.2.3 碱石棉:粒状(三级)。

3.2.2.4 三氧化钨;化学纯。

3.2.2.5 混淆指示剂:0.125 克甲基白(HG 3-958—76)溶于100mL 乙醇中,0.083 克亚甲基蓝(HGB 3394—60)溶于100mL 乙醇中,离别贮存于棕色瓶中,运用前按等体积混淆。

3.2.2.6 氢氧化钠:0.03mol/L 溶液。

氢氧化钠溶液的配制:称取优级纯氢氧化钠(GB 629—77)6g,溶于5000mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中,混淆匀称,装入瓶内,用橡皮塞塞紧。称与0.2g 阁下的标准煤样(称准到0.0002g),置于熄灭舟中,再盖上一薄层三氧化钨催化剂。然后按第3.4 条的实验步调停止实验,最初记下滴定时氢氧化钠溶液的用量。氢氧化钠溶液的滴定度(硫的克数/毫升)由式(3)盘算:

氢氧化钠溶液的滴定度盘算公式

3.2.2.7 羟基氰化汞溶液:称取约6.5g 羟基氰化汞,溶于500mL 蒸馏水中,充裕搅拌后,安排少焉,过滤,滤液中到场2~3 滴混淆指示剂,用密硫酸溶液中和至中性,贮存于棕色瓶中,此溶液应正在一星期内运用。

3.3 实验预备

3.3.1 仪器设备包孕三个重要局部,即氧气净化系统、熄灭装配和氧化产品(二氧化硫和三氧化硫气体)吸取体系。

3.3.2 高温炉的预备

3.3.2.1 把熄灭管插入高温炉,使细径管端伸出炉心100mm,并接上一段长约30mm 的硅橡胶管。

3.3.2.2 高温炉接上电源今后,必需测定炉中熄灭管的各区段温度的散布状况及其下温带的长度,以挑选煤样正在熄灭管中安排的位置,丈量温度的要领以下:

接通电源,使炉膛温度逐步降到1200℃,并恒定正在±5℃的温度范围内,另与一组已校正的铂铑-铂热电偶高温计,把热电偶插入熄灭管中,以每2min 推动2cm 的间隔,丈量并纪录各点的温度,便可肯定熄灭舟正在熄灭管内500℃以下预热的位置,和下温带的位置。

3.3.2.3 正在镍铬丝推棒上作上两个暗号,一是把熄灭舟前端推到500℃的间隔,一是把熄灭舟推入下温带的间隔。

3.3.3 气密实验

将仪器衔接以后,紧闭通氧管,正在吸取体系接上一个吸取瓶。正在用水力泵一连抽气后,如吸取瓶中不发作气泡即示意体系不漏气。

3.3.4 吸取液的预备

3.3.4.1 3%过氧化氢吸取液:与30mL30%过氧化氢溶液,到场970mL 蒸馏水,加2 滴混淆指示剂,凭据溶液的酸碱性,到场密的硫酸或氢氧化钠溶液中和至溶液呈钢灰色。此溶液中和后,应当天运用,留宿今后,溶液略显微弱酸性,故需从新中和。

3.3.4.2 用量筒离别量与100mL 已中和的过氧化氢吸取液,倒入2 个吸取瓶中,塞好带有气体过滤器的橡皮塞。

3.3.5 煤样的称与

称与0.2g 阁下(称准到0.0002g)的煤样于熄灭舟中,再盖上一薄层三氧化钨催化剂。

3.4 实验步调

3.4.1 先将炉温掌握正在1200±5℃,并正在熄灭管的细径管端接上两个吸取瓶,把盛有煤样的熄灭舟放正在熄灭管的末尾,随即用带有T 形管的橡皮塞密闭熄灭管的末尾,打开通氧管上的弹簧夹,通入氧气,并连结每分钟通入氧气350mL,把镍铬丝推棒推到预热的暗号处,使盛有煤样的熄灭舟的前端正在预先测好温度500℃阁下的位置,并预热5min,再把镍铬丝推棒往前推动到下温带的暗号处,立刻把推棒今后拔出以避免融化。煤样正在下温带熄灭10min。

3.4.2 熄灭结束后,用弹簧夹夹住连接通氧的橡胶管,住手通入氧气。先取下松连硅橡胶管的吸取瓶,然后逐一取下,封闭水力泵。

3.4.3 翻开熄灭管末尾的橡皮塞,用镍铬丝钩掏出熄灭舟。

3.4.4 翻开吸取瓶的橡皮塞,用蒸馏水离别洗濯气体过滤器2~3 次,要用洗耳球加压,不然洗液不容易流出,正在各个吸取瓶平分别到场3~4 滴混淆指示剂,用氢氧化钠溶液停止滴定,溶液由桃红色变成钢灰色,即为滴定起点,记下氢氧化钠溶液的用量。

3.4.5 空缺实验

正在熄灭舟内装入一薄层三氧化钨(不加煤样)按上述实验步调测定空缺值。

3.5 效果盘算

3.5.1 测定效果按式(4)盘算:

齐硫测定的最大许可偏差图

3.6 许可差

3.6.1 齐硫测定的最大许可偏差不得凌驾表2 划定。

注:①实行中若是不接纳氢氧化钠溶液滴定度的计算方法,则需配制和标定硫酸及氢氧化钠标准溶液,接纳最初效果乘或除以一个系数的要领,即:SfQ<1%,效果除以1.05;SfQ>4%,效果乘以1.05;SfQ=1%~4%,效果稳定。

a.硫酸标准溶液的配制取标定:量取优级纯硫酸(GB625—77)4mL,冉冉到场蒸馏水中,并稀释到5000mL。正确称与预先正在130℃烘至恒重的优级纯无水碳酸钠约0.1g 数份,离别置于300mL 烧杯中。到场约100mL 蒸馏水消融,再加入3~4 滴混淆指示剂,用上述配制的硫酸滴定,直到溶液呈钢灰色。将此溶液煮沸5min,撤除二氧化碳,冷却,当溶液又显现绿色时,继承用上述配制的硫酸溶液滴定,直到溶液变成钢灰色为止,记下硫酸用量,便可盘算硫酸溶液的尺度浓度。

b.氢氧化钠标准溶液的配制取标定:称取优级纯氢氧化钠(GB629—77)6g,溶于5000mL 经煮沸后冷却的蒸馏水中,混淆匀称,装入瓶内,用橡皮塞盖紧。用移液管正确量与20mL 氢氧化钠溶液数份,置于300mL 烧杯中,用已煮沸的蒸馏水稀释到体积约100mL,到场3~4 滴混淆指示剂,然后用硫酸标准溶液滴定至溶液呈钢灰色,并煮沸溶液,以撤除能够存在的二氧化碳,再继承滴定到钢灰色,即为滴定起点。记下硫酸溶液的用量。氢氧化钠溶液的浓度按式(5) 盘算:

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c.测定效果按式(6)盘算:

氢氧化钠溶液的浓度齐硫测定效果盘算公式

式中SfQ——煤样中的齐硫含量,%;

V——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;

V0——空缺测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;

N——氢氧化钠溶液的当量浓度(物资量浓度);

0.016——每毫克当量(12 毫摩尔)硫之克数;

G——煤样重量,g。

② 煤中氯的校订要领:一样平常元煤中氯含量极少,可不做校订,但对氯含量高于0.02%的元煤和用氯化锌加灰的粗煤,应按以下要领停止氯的校订:正在氢氧化钠标准溶液滴定到起点后的溶液中到场10mL 羟基氰化汞溶液,以使氯离子取羟基氰化汞发生置换反应,溶液酿成碱性,显现绿色。用硫酸标准溶液停止反滴定,记下硫酸溶液的用量,齐硫效果则按式(7)、式(8)停止盘算:

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或 

式中SfQ——剖析煤样中全硫含量,%;

N1  ——氢氧化钠溶液的当量浓度;

V1  ——煤样测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;

V10——空缺测定时氢氧化钠溶液的用量,mL;

N2——硫酸的当量浓度;

V2——硫酸的用量,mL;

D——氢氧化钠溶液的滴定度,硫的克数/每毫升;

0.016——每毫克当量硫的克数;

G——煤样重量,g。
____________________

附加阐明:

本尺度由中华人民共和国煤炭工业部提出。

本尺度由煤炭科学研究院北京煤化学所草拟。

本尺度重要起草人鲍世齐、徐文蕊。

本尺度于1964 年初次公布。

本尺度拜托煤炭科学研究院北京煤化学研究所卖力注释。

齐硫测定要领相干链接:

www.7798.comGB/T214-2007 煤中全硫的测定要领
pdfGBT2286-2017《焦炭齐硫含量的测定要领》
国家标准GB/T215 煤中种种形状硫的测定要领
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