中华人民共和国国家标准

GB219—74

替代GB219—63

煤灰熔融性的测定要领

中华人民共和国尺度计量局公布1974 年1 1 月1 日实行

中华人民共和国燃料化学工业部提出煤炭科学研究院北京煤炭研究所草拟

本尺度适用于褐煤、烟煤、无烟煤、石煤、泥煤和焦炭灰熔融性的测定。

要领要点:将煤灰制成肯定尺寸的三角锥体,正在肯定的气体介质中,以肯定的升温速度加热,视察灰锥正在受热历程中的形状转变,测定它的三个熔融特性温度——变形温度(T1)、硬化温度(T2)和活动温度(T3) 。

一、界说

1.变形温度(T1):灰锥尖端最先变圆或蜿蜒时的温度(图1 中T1)。

2.硬化温度(T2):灰锥变形至以下状况时的温度:锥体蜿蜒至锥尖触及托板、灰锥酿成球形和高度即是(或小于)底少的半球形(图1 中T2)。

3.活动温度(T3) :灰锥融化成液体或睁开成高度正在1.5mm 以下的薄层(图1 中T3)。 

灰锥熔融特性示意图

图1 灰锥熔融特性示意图

注:对某些煤灰能够得不到特性温度点,而发作以下状况:

烧结:灰锥显着缩小至好像融化,但现实却酿成烧结块,连结肯定的表面。

膨胀:灰锥因为挥发而显着缩小,但却连结本来的外形。

收缩和饱泡:锥体显着胀大和鼓气泡。

二、实验前提

4.试样外形和巨细:试样为三角锥体,下20mm,底为边长7mm 的正三角形,灰锥的垂直于底面的侧面取托板外面相垂直。

5.实验氛围:

(1)强借原性氛围,可采用下述两种要领之一停止掌握:

a.炉内封入石墨或用无烟煤上盖一层石墨。

b.炉内通入50±10%的氢气和50±10%的二氧化碳混合气体。

(2)氧化性气氛,炉内不听任何露碳物资,并让氛围自在流畅。

三、仪器设备、质料和试剂

6.仪器设备:

(1)硅碳管高温炉(图2):炉膛直径为50~70mm、少600mm 的卧式炉,或知足以下前提的其他高温炉:

硅碳管高温炉图

                          图2 硅碳管高温炉

1—热电偶;2—硅碳管;3—灰锥;4—刚玉舟;

5—炉壳;6—刚玉外衣管;7—刚玉内套管;8—泡沫氧化铝保温砖;9—电板片;10—视察孔

a.有充足少的恒温带,其各部温差≤5℃。

b.能根据划定的升温速度加热到1500℃。

c.能掌握炉内氛围为强借原性和氧化性。

d.能随时视察试样正在受热历程中的转变状况。

(2)调压变压器:容量5~10kV·A,调压局限0~250V,一连调压。

(3)铂铑-铂热电偶及高温计:精确度1 级,丈量局限0~1600℃,校订后运用,并正在运用时将热电偶加气密的刚玉套管珍爱。

(4)灰锥模型(图3):由对称的两个半块构成,用黄铜或不锈钢建造。

(5)灰锥托板模型(图4):由模座、垫片和顶板三局部构成,用硬木或竹建造。

(6)马弗炉:可加热到800~850℃,并带有温度掌握装配。

(7)浅易气体分析器:可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气。

(8)墨镜:蓝色或玄色。

(9)手电筒。

7.质料和试剂:

(1)刚玉舟(图5)。

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图3 灰锥模型

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图4 灰锥托板模型

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图5 刚玉舟

(2)石墨:产业用,灰分≤15%,粒度≤0.5mm。

(3)无烟煤:粒度≤0.5mm。

(4)镁砂:氧化镁(MgO)含量≥85%,粒度≤0.2mm。

(5)糊精:三级纯,配成10%水溶液,煮沸。

四、实验步调

8.灰锥的制备:与粒度小于0.20mm 的剖析煤样,按GB 212—63“煤的产业剖析要领”的划定,使其完整灰化并用玛瑙研钵研细至0.1mm 以下。与1~2g 煤灰放正在瓷板或玻璃板上,用数滴10%的糊精水溶液润湿注,调成可塑状,然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心肠推至瓷板或玻璃板上,于氛围中风干或于60℃下烘干备用。

注:除糊精中,可视煤灰的可塑性而选用火、10%的可溶性淀粉或阿拉伯胶水溶液。

9.灰锥托板的建造:灰锥托板可正在耐火材料厂订购或自行建造,建造手续以下:

与适当粒度≤0.1mm 的镁砂,用10%的糊精水溶液润湿成可塑状。将垫片放入模座。用小尖刀将镁砂铲入模座中,用小锤悄悄锤打成型。用顶板将成型托板悄悄顶出,先于氛围中风干,然后正在煤灰熔融性测定炉中灼烧到1500℃。除镁砂中也可用三氧化二铝等其他质料制成托板。托板必需正在1500℃以上不变形,不取灰样发作感化。

10.操纵手续:

(1)正在强借原性氛围中测定:用10%的糊精水溶液将少许镁砂调成糊状,用它将灰锥流动正在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥的垂直于底面的侧面取托板外面相垂直。

如用封入露碳物资的要领去发生强借原性氛围,则正在刚玉舟中心安排石墨粉15~20g,两头安排无烟煤30~40g(对气疏的下刚玉管炉膛)或正在刚玉舟中心安排石墨粉5~6g(对气密的刚玉管炉膛)注。

如用通气法去发生强借原性氛围,则从600℃最先通入少许二氧化碳以扫除氛围,从700℃最先输入50±10%的氢气和50±10%二氧化碳的混淆气,通气速度以能制止氛围漏入炉内为准,关于气密的刚玉管炉膛为每分钟100mL 以上。

将带灰锥的托板置于刚玉舟之凹槽上。

将热电偶从炉后热电偶插入孔插入炉内,并使其热端位于高温恒温带中心正上方,但不触及炉膛。

拧紧观察口盖,在手电筒照明下将刚玉舟冉冉推入炉内,并使灰锥紧邻热电偶热端(相距2mm 阁下)。拧上观察口盖,最先加热。掌握升温速度为:

900℃之前,15~20℃/min;

900℃今后,5±1℃/min。

每20min 纪录一次电压、电流和温度。

随时视察灰锥的形状转变(高温下视察时,需戴上墨镜),纪录灰锥的三个熔融特性温度T1、T2 和T3  。

待悉数灰锥都抵达T3 或炉温升至1500℃时断电完毕实验。

待炉子冷却后,掏出刚玉舟,拿下托板细致搜检其外面,如发明试样取托板共熔,则应另换一种托板从新实验。

(2)正在氧化性气氛中测定:实验手续取本条第(1)款雷同,但刚玉舟内不听任何露碳物资,并使氛围正在炉内自在流畅。

注:除石墨和无烟煤中,可凭据详细前提接纳柴炭、焦炭或石油焦。它们的粒度、数目和安排部位视炉膛的巨细,气密水平和露碳物资的详细性子而恰当调解。

11.炉内氛围性子的搜检:活期用下述要领之一搜检炉内氛围:

(1)尺度锥法:拔取露三氧化二铁20%~30%的易熔煤灰,预先正在强借原性(炉内通入100%的氢气或封入大量无烟煤或柴炭)、强借原性和氧化性气氛平分别测出其熔融特性温度(正在强借原性和氧化性气氛中所测T2 或T3 应比强借原性者下100~300℃),然后以它为尺度去检定炉内氛围性子。当用上述煤灰停止检定时,其T2 或T3 测定值取强借原性氛围中的测定值相差若不超过50℃,则证实炉内氛围为强借原性;如凌驾50℃,则可凭据它们取强借原性和氧化性气氛中的测定值的相差状况和刚玉舟内碳的氧化水平去判定炉内氛围。如用这种方法判定不出,则应取气停止炉内气体身分剖析。

(2)与气剖析法:用一根刚玉管从炉子下温带以5~7mL/min 的速度掏出气体停止身分剖析。如正在1000~1300℃范围内借原性气体(一氧化碳、氢气和甲烷)体积百分含量为10%~70%,同时1100℃以下时它们和二氧化碳之体积比≤1∶1,氧含量≤0.5%,则为强借原性氛围。

五、实验纪录

12.纪录灰锥的三个熔融特性温度T1、T2 和T3  。

13.纪录实验氛围性子及其掌握要领。

14.纪录灰锥托板材料及实验后的外面熔融特性。

15.纪录试样的烧结、膨胀、收缩和饱泡征象及其响应温度。

六、效果处置惩罚及许可偏差

16.每灰样离别于差别炉次中各测一次。将两次测定效果与算术平均值后,按四舍五入的进位原则,化整到10℃报出。

17.统一实验室许可偏差:

ΔT1≤60℃ 

ΔT2≤40℃ 

ΔT3≤40℃ 

18.差别实验室许可偏差:

ΔT2≤80℃和ΔT3≤80℃

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